氣相色譜儀快速分析石油苯中噻吩含量
【前言介紹】
苯是一種用于多種日用化學(xué)品生產(chǎn)的主要原料。噻吩是苯中一種常見(jiàn)的含硫雜質(zhì)，新版GB/T3405-2011《石油苯》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求分析石油苯中噻吩含量，采用的方法包括ASTM D4735 和ASTMD1685，其中ASTM D4735 氣相色譜法測(cè)定石油苯中的噻吩含量為仲裁方法，為保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，針對(duì)該方法我們開(kāi)展技術(shù)實(shí)驗(yàn)
【應(yīng)用原理】版標(biāo)準(zhǔn)ASTM D4735-2009《苯中微量噻吩測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法(氣相色譜法)》，要求使用配備了火焰光度檢測(cè)器( FPD)的氣相色譜儀。測(cè)定苯中微量哇塞吩火焰光度檢測(cè)器( FPD) 是利用富氫火焰使含硫的有機(jī)物分解，形成激發(fā)態(tài)分子，當(dāng)它們回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出一定波長(zhǎng)的光，光強(qiáng)度與被測(cè)組分的量成正比。FPD 對(duì)硫的響應(yīng)不同于其它氣相色譜檢測(cè)器，它是*的非線性響應(yīng)，響應(yīng)信號(hào)與硫化物濃度的平方成正比。
【操作條件】 柱溫：70℃; 氫氣流量：20mL/min; 參比氣流量：30mL/min; 尾吹氣流量：5mL/min; 閥箱溫度：90℃。
【儀器配置】
產(chǎn)品名稱          型號(hào)     規(guī)格及說(shuō)明
氣相色譜儀       GC2020  由FPD火焰光度檢測(cè)器、不分流進(jìn)樣口共同組成
色譜工作站       N2000    雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱           填充柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-300  氫氣流量300ml/min
高純氧氣鋼瓶   40L    氧氣流量300ml/min
高純氮?dú)怃撈?  40L    氮?dú)饬髁?00ml/min
標(biāo)準(zhǔn)樣品         噻吩: 分析純; 苯: 分析純; 
微量注射器       10uL

【操作條件】 進(jìn)樣口溫度180℃ 載氣流速( N2) 60mL/min FPD 溫度250℃ 氫氣流速75mL/min 
空氣流速100mL/min 100 柱箱溫度70℃
【分析要求】在ASTM D4735-2009 標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)于FPD檢測(cè)器，苯中噻吩含量的測(cè)定范圍確定為0.80mg/kg ～1.80mg/kg，但也注明通過(guò)改變進(jìn)樣量、分流比、校準(zhǔn)范圍或用噻吩溶劑稀釋樣品可以擴(kuò)大方法的測(cè)定范圍。而GB/T 3405—2011 石油苯－545的噻吩含量要求不大于0.6mg/kg，因此我們?cè)谶M(jìn)樣量不變的情況下，通過(guò)配制較小濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法，擴(kuò)展了噻吩含量的測(cè)定范圍。噻吩含量為0.065mg /kg和0.13mg/kg 的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖分別見(jiàn)圖7和圖8。

從圖7和圖8 可以看出，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液中噻吩含量為0.065mg/kg 時(shí)，噻吩有出峰且能夠被檢測(cè); 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液中噻吩含量為0.13mg /kg 時(shí)，噻吩有明顯的出峰，所以選擇0.065mg/kg 為本次實(shí)驗(yàn)噻吩含量的zui低檢測(cè)限。結(jié)合GB/T 3405-2011 蘭州石化公司生產(chǎn)的石油苯中噻吩含量的實(shí)際情況，我們將本次實(shí)驗(yàn)的zui低檢測(cè)限確定為0.065mg /kg

【結(jié)論】
通過(guò)攻關(guān)與試驗(yàn)，滕州中科譜分析儀器配置的GC2020 FPD-GC應(yīng)用于ASTM D4735－2009《苯中微量噻吩測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法( 氣相色譜法) 》儀器性能能夠滿足對(duì)裝置餾出口和成品苯中噻吩含量的分析。