一、分析原理：食品中甲醇分析氣相色譜儀按照《食品中甲醇的測定》蒸餾除去發(fā)酵酒及其配制酒中不揮發(fā)性物質(zhì),加入內(nèi)標(biāo)(酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內(nèi)標(biāo)),經(jīng)氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,外標(biāo)法定量
二、儀器及標(biāo)準(zhǔn)品
GC-2020氣相色譜儀（FID氫火焰檢測器+毛細(xì)管系統(tǒng)+九級程升）    1臺
白酒分析柱（不銹鋼柱或毛細(xì)管柱）    1支
色譜工作站    1套
空氣、氮?dú)?、氫氣發(fā)生器或鋼瓶    1套
電腦打印機(jī)自配    1臺
標(biāo)準(zhǔn)品
乙醇溶液(40%,體積分?jǐn)?shù)):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混勻。
甲醇(CH4O,CAS號:67-56-1):純度≥99%?；蚪?jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
叔戊醇(C5H12O,CAS號:75-85-4):純度≥99%。
三、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲備液(5000mg/L):準(zhǔn)確稱取0.5g(精確至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(20000mg/L):準(zhǔn)確稱取2.0g(精確至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲備液,于5個25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量為100mg/L、200mg/L、400mg/L、
800mg/L、1000mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。
四、分析步驟
1、試樣前處理
吸取100mL試樣于500mL蒸餾瓶中,并加入100mL水,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接冷凝管,
用100mL容量瓶作為接收器(外加冰浴),并開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當(dāng)接近刻度時,
取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,用水定容至刻度,混勻。吸取10.0mL蒸餾后的溶液于試管中,加
入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用。
2、酒精、蒸餾酒及其配制酒
吸取試樣10.0mL于試管中,加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用;當(dāng)試樣顏色較深,按照
3、儀器操作條件
a) 色譜柱:聚乙二醇石英毛細(xì)管柱,柱長60m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;
b) 色譜柱溫度:初溫40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保
持5min;
c) 檢測器溫度:250℃;
d) 進(jìn)樣口溫度:250℃;
e) 載氣流量:1.0mL/min;
f) 進(jìn)樣量:1.0μL;
g) 分流比:20∶1。

4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
分別吸取10mL甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液于5個試管中,然后加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,測
定甲醇和內(nèi)標(biāo)叔戊醇色譜峰面積,以甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以甲醇和叔戊醇色譜峰面積
的比值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(甲醇及內(nèi)標(biāo)叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜圖見圖A.1)。
5、試樣溶液的測定
將制備的試樣溶液注入氣相色譜儀中,以保留時間定性,同時記錄甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比
值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中甲醇的濃度。
6、檢測范圍
方法檢出限為7.5mg/L,定量限為25mg/L。
【儀器特點(diǎn)】
全微機(jī)化按鍵操作，5.7寸大屏幕13行液晶中文顯示，人機(jī)對話方式，操作方便。
全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，高精度控溫每秒50次，精度可達(dá)0.1℃。
大柱箱體積：300*280*180 ，zui大程度容納多根色譜柱和兩根100米0.53的毛細(xì)柱。
引進(jìn)國外進(jìn)樣口設(shè)計(jì)，解決進(jìn)樣歧視；雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的zui小的檢測限。
智能后開門系統(tǒng)，雙門設(shè)計(jì)，無級可變進(jìn)出風(fēng)量，縮短了程序升／降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時間；加熱爐系統(tǒng)：（溫度范圍）環(huán)境溫度+5℃~400℃。由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。
可同時安裝三個進(jìn)樣器，三個檢測器，解決客戶復(fù)雜樣品的分析問題。
絕熱效果更好：柱箱、汽化、檢測均為300度時，外箱及頂蓋zui熱點(diǎn)只有40度，提高實(shí)驗(yàn)速率，保障使用人安全。
可選配加裝自動/手動六通進(jìn)樣閥、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐、甲烷轉(zhuǎn)化爐等擴(kuò)展裝置，方便解決特殊樣品的分析。
具有開機(jī)自檢功能，故障顯示，自動保護(hù)，瞬間斷電保護(hù)，抗干擾能力強(qiáng)。
【售后服務(wù)】
我單位對所售的食品中甲醇分析氣相色譜儀按國家有關(guān)的法律法規(guī). 實(shí)行產(chǎn)品包修包換, 包退. 儀器設(shè)備均質(zhì)保壹年, 終身維修, 維護(hù). 免費(fèi)安裝調(diào)試. 培訓(xùn)操作人員. 接到用戶, 及時響應(yīng). 如有需要, 及時上門解決問題.
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由滕州中科譜分析儀器有限公司提供技術(shù)資料