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氣相色譜儀定性分析方法

更新時間:2012-09-09點擊次數(shù):3445

 氣相色譜法通常只能鑒定范圍已知的未知物,對范圍未知的混合物單純用氣相色譜法定性很困難,常需與化學(xué)分析或其他儀器分析方法配合。定性分析方法主要有以下幾種。利用保留值定性、利用兩譜聯(lián)用定性。

怎樣應(yīng)用氣相色譜儀進行定性分析?

氣相色譜法通常只能鑒定范圍已知的未知物,對范圍未知的混合物單純用氣相色譜法定性很困難,常需與化學(xué)分析或其他儀器分析方法配合。定性分析方法主要有以下幾種。

(1)利用保留值定性

①已知物對照法 根據(jù)同一種物質(zhì)在同一根色譜柱上和相同的操作條件下保留值相同的原理進行定性。將適量的已知對照物質(zhì)加入樣品中,混勻,進樣。對比加入前后的色譜圖,若加入后某色譜峰相對增高,則該色譜組分與對照物質(zhì)可能為同一物質(zhì)。由于所用的色譜柱不一定適合于對照物質(zhì)與待定性組分的分離,所以即使為兩種物質(zhì),也可能產(chǎn)生色譜峰疊加現(xiàn)象。為此,需再選一根與上述色譜柱極性差別較大的色譜柱,再進行實驗。若在兩根柱上該色譜峰都產(chǎn)生疊加現(xiàn)象,一般可認定二者是同一物質(zhì)。已知物對照法,對于已知組分的復(fù)方藥物和工廠的定型產(chǎn)品分析尤為實用。

②利用相對保留值定性 測定各組分的相對保留值,與色譜手冊數(shù)據(jù)對比進行定性。相對保留值是待定性組分與參考物質(zhì)的調(diào)整保留值之比。由于分配系數(shù)只決定于組分的性質(zhì)、柱溫與固定液的性質(zhì),因而相對保留值與固定液的用量、柱長、載氣流速及柱填充情況等無關(guān)。故氣相色譜手冊及文獻都登載相對保留值。利用此法時,先查手冊,根據(jù)手冊規(guī)定的實驗條件及參考物質(zhì)進行實驗。

相對保留值定性法適用于沒有待定性組分的純物質(zhì)的情況,也可與已知物對照法相結(jié)合,先用此法縮小范圍,再用已知物進行對照。

(2)利用兩譜聯(lián)用定性

氣相色譜的分離效率很高,但僅用色譜數(shù)據(jù)定性卻很困難。而紅外吸收光譜、質(zhì)譜及核磁共振譜等是鑒定未知物的有力工具,但卻要求所分析的樣品成分盡可能單一。因此,把氣相色譜儀作為分離手段,把質(zhì)譜儀、紅外分光光度計等充當檢測器,兩者取長補短,這種方法稱為色譜-光譜聯(lián)用,簡稱兩譜聯(lián)用。

聯(lián)用方式有兩種,一種是聯(lián)合制成一件完整的儀器稱為聯(lián)用儀(在線聯(lián)用)。另外一種是先收集某氣相色譜分離后的各純組分,而后用光譜儀測定它們的光譜,進行定性,稱為兩譜聯(lián)用法,這屬于非在線聯(lián)用。目前比較成熟的在線聯(lián)用儀有氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀和氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用儀。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS) 由于質(zhì)譜的靈敏度高(需樣量僅10-11~10-8g)、掃描時間快(0~1000質(zhì)量數(shù),掃描時間可短于ls),并能準確測定未知物的分子量,給出許多結(jié)構(gòu)信息。因此,氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用是目前zui成功的聯(lián)用儀器。它在獲得色譜圖的同時,可得到對應(yīng)于每個色譜峰的質(zhì)譜圖。根據(jù)質(zhì)譜對每個色譜組分進行定性。

氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用儀(GC—FTIR)傅里葉變換紅外分光光度計(FTIR)掃描速度快(全波數(shù)掃描0.1s至幾秒),靈敏度高(信號可累加),而且紅外吸收光譜的特征性強,因此GC—FTIR也是一種很好的聯(lián)用儀器,能對組分進行定性鑒定。但其靈敏度與圖譜自動檢索不如GC-MS。更多計量檢測標準物質(zhì)、分析方法、國家標準盡在國家標準物質(zhì)網(wǎng)資料中心!

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