工業(yè)用乙二醇中二乙二醇含量分析氣相色譜法執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)《GB/T4649-2008 工業(yè)用乙二醇》

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測(cè)定的氣相色譜法。

本方法適用于工業(yè)用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測(cè)定，其zui小檢測(cè)濃度分別為0.01％和0.02％。

方法原理

試樣通過微量注射器注入，并被載氣帶入色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。 采用外標(biāo)法計(jì)算二乙二醇和三乙二醇的含量。

材料及試劑

載氣：高純氮?dú)饣蚝?，純度大?9.999％。

輔助氣：空氣經(jīng)硅膠及分子篩干燥、凈化。

氫氣，純度大于99.99％。

 固定液：聚乙二醇-20M。

 載體：Chromosorb W AW—DMCS，粒徑為0.149～0.177mm(80～100目)或其他性能類似的載體。    

乙二醇：商品乙二醇徑減壓蒸餾提純，收集中間30％的餾分備用。該餾分按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件進(jìn)行分析，應(yīng)檢不出二乙二醇和三乙二醇。

二乙二醇和三乙二醇，純度應(yīng)大于99％(必要時(shí)可按4.5條所述進(jìn)行提純)。

儀器

中科譜GC2020配有分流裝置及氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀，該色譜儀對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定zui小檢測(cè)濃度的二乙二醇和三乙二醇所產(chǎn)生的峰高應(yīng)至少大于儀器噪聲的兩倍。

汽化室：應(yīng)配置石英或玻璃內(nèi)襯管。

色譜柱：推薦的色譜柱及其典型操作條件見表1。能達(dá)到同等分離效能的其他色譜柱也可使用。

記錄裝置：記錄儀、積分儀或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。

 微量注射器1或10μL。

取樣

按GB 6680—86的規(guī)定進(jìn)行。

操作步驟

 儀器調(diào)整

  色譜儀啟動(dòng)后進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到表1所示的典型操作條件或能獲得同等分離的其他適宜條件。當(dāng)色譜儀達(dá)到設(shè)定的操作條件并穩(wěn)定后，即可進(jìn)行試樣的測(cè)定。

表1  推薦的色譜柱及典型操作條件 

色譜分析圖

以兩次重復(fù)測(cè)定的算術(shù)平均值作為其分析結(jié)果，以質(zhì)量百分濃度為單位，并應(yīng)到0.001％。