白酒分析內(nèi)標(biāo)法操作步驟——氣相色譜內(nèi)標(biāo)法

一、開機：

1、先檢查氮氣減壓器手柄是否處于旋松狀態(tài)（應(yīng)是旋松狀態(tài)），以防止沖壞減壓器。然后打開氮氣鋼瓶總閥，再調(diào)節(jié)減壓器手柄，減壓器壓力調(diào)至0.4Mpa，色譜儀器上載氣壓力開至0.16Mpa。

2、打開色譜儀器電源。

（1）按“設(shè)定”鍵，設(shè)定OV（柱室）：115℃，DE（檢測器）：130℃，IN（汽化室）：140℃。儀器具有存儲功能，此步驟只在初次使用時設(shè)定即可。
（2）按“靈敏度”鍵，FSE---3（以安裝調(diào)試時為準(zhǔn)），按“衰減”鍵，FAT---3（以安裝調(diào)試時為準(zhǔn)）。
（3）按“加熱”鍵儀器自動升溫，待恒溫后，打開氫氣鋼瓶，減壓器壓力開至0.2 Mpa；打開空氣鋼瓶，減壓器壓力開至0.4Mpa，開氣方法與開氮氣瓶一致，即步驟1。
（4）儀器上空氣壓力開至0.07Mpa，氫氣壓力開至0.1Mpa左右，點火，用扳手看看有水蒸氣嗎？待火點著后，再緩慢的把氫氣壓力降至0.03Mpa，查看火焰是否仍著。
（5）打開電腦，在線工作站，按“數(shù)據(jù)采集”鍵，按“查看基線”鍵，查看基線，用儀器上的粗細(xì)調(diào)旋鈕，把電壓調(diào)至0mv，待基線走直后，再按一下“查看基線”鍵，停止查看基線，即可進(jìn)行分析。。

二、白酒內(nèi)標(biāo)法操作步驟：

（1）進(jìn)白酒混標(biāo)1μL，按“采集數(shù)據(jù)”鍵，待峰全部出完后按“停止采集”鍵。（此譜圖序號假設(shè)為A0001）
（2）按“方法”鍵，“組分表”鍵，“譜圖”鍵，選中譜圖序列號A0001，“確定”，“全選”，拖住內(nèi)標(biāo)峰的序號把內(nèi)標(biāo)峰拖至*，輸入峰名，內(nèi)標(biāo)峰欄改為“是”，輸入內(nèi)標(biāo)物純量：0.711（以混標(biāo)實際濃度為準(zhǔn)）。然后依次輸入下列各要求組分的峰名。“采用”“OK”“校正”“組分含量”，依次輸入各組分濃度，“OK”“加入標(biāo)樣”重新選中譜圖序列號A0001，“確定”“校正完畢”自動求出校正因子。
（3）按“組分表”內(nèi)標(biāo)峰的內(nèi)標(biāo)物純量，改為“0.352”（此數(shù)為白酒樣品中所加的實際內(nèi)標(biāo)濃度），“采用”。
（4）進(jìn)待測酒樣1μL（吸10mL待測白酒加入0.2mL內(nèi)標(biāo)樣，混合均勻即可）。按“采集數(shù)據(jù)“鍵，待峰*出完按“停止采集”鍵，按“預(yù)覽”鍵，查看結(jié)果。如需打印，按“打印”鍵即可。

一定保證所有的進(jìn)樣的時間都要一致，

甲醇       雜醇油：異丁醇+異戊醇  總酯：乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯

一定注意單位的換算，我們打出的單位是g\L

1g\L=0.1 g\100ML

三、關(guān)機

先關(guān)閉氫氣鋼瓶，空氣鋼瓶，按“停止”鍵，按“顯示”鍵，顯示OV（柱室溫度），待OV（柱室溫度）降至40℃以下關(guān)閉氮氣鋼瓶，關(guān)閉電源。

注意：

1 不可斷氣操作。

2 經(jīng)常更換汽化墊。

3 操作過程中突然斷電，要把空氣，氫氣鋼瓶關(guān)掉，過2~3小時后把氮氣鋼瓶關(guān)掉！

帶下劃線處的數(shù)值以安裝調(diào)試時所調(diào)為準(zhǔn)。

在操作中一定要耐心 細(xì)心??！