1. 檢測意義

富氫水（Hydrogen-rich water）中的溶解氫氣（H?）是其核心功能成分，需準(zhǔn)確測定濃度以驗(yàn)證產(chǎn)品效果或質(zhì)量控制。
典型應(yīng)用場景：

• 富氫水生成設(shè)備（電解水機(jī)）的產(chǎn)氫效能測試。

• 瓶裝富氫水產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)控。

• 生物醫(yī)學(xué)研究中氫氣濃度的劑量-效應(yīng)關(guān)系驗(yàn)證。

2. 檢測方法選擇

(1) 氣相色譜法（GC）

原理：通過頂空進(jìn)樣或直接進(jìn)樣分離氫氣，利用高靈敏度氧化鋯檢測器（ZD）定量。
優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高（可達(dá)0.01 ppm）、準(zhǔn)確性好，適合實(shí)驗(yàn)室精確分析。
推薦儀器配置：

• 色譜柱：分子篩填充柱（如5?，內(nèi)徑2 mm×長度2 m），或PLOT-Q毛細(xì)管柱。

• 檢測器：ZD氧化鋯（氫氣 氧氣響應(yīng)信號(hào)強(qiáng)）。

• 載氣：高純氬氣或氮?dú)猓ū苊馐褂煤?，因氦與氫氣熱導(dǎo)率差異小）。

(2) 電化學(xué)傳感器法

原理：基于氫氣在電極表面的氧化反應(yīng)產(chǎn)生電流信號(hào)。
優(yōu)點(diǎn)：便攜、快速（如手持式氫氣檢測儀），適合現(xiàn)場實(shí)時(shí)監(jiān)測。
缺點(diǎn)：易受其他還原性氣體（如CO、H?S）干擾，需定期校準(zhǔn)。

(3) 滴定法（亞甲藍(lán)法）

原理：氫氣與亞甲藍(lán)在催化劑作用下發(fā)生褪色反應(yīng)，通過比色定量。
適用性：低成本，但操作繁瑣，靈敏度較低（適用于高濃度樣品）。

3. 氣相色譜法（GC-TCD）操作流程

步驟1：樣品采集與保存

• 采樣容器：使用密封性好的玻璃瓶（如頂空瓶），避免使用塑料瓶（氫氣可能滲透損失）。

• 快速封裝：采樣后立即密封，盡量減少暴露時(shí)間（氫氣易逸散）。

• 保存條件：4℃冷藏，24小時(shí)內(nèi)分析完畢。

步驟2：頂空進(jìn)樣法（推薦）

1. 頂空瓶預(yù)處理：注入5 mL富氫水樣品，立即用丁基橡膠墊和鋁蓋密封。

2. 平衡溫度：將頂空瓶置于40~60℃水浴中平衡20~30分鐘，使氫氣充分逸入頂空氣相。

3. 進(jìn)樣參數(shù)：

• 進(jìn)樣針溫度：80℃（防止水蒸氣凝結(jié)）。

• 頂空進(jìn)樣量：0.5~1 mL（根據(jù)儀器靈敏度調(diào)整）。

步驟3：色譜條件示例

• 色譜柱：5?分子篩填充柱，柱溫50℃恒溫。

• 載氣：高純氮?dú)?，流?0 mL/min。

• 檢測器：TCD，溫度120℃，電流100 mA。

• 進(jìn)樣口溫度：150℃。

步驟4：定量分析

• 標(biāo)準(zhǔn)曲線法：配制系列濃度氫氣飽和水（如0.5、1.0、2.0 ppm）制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

• 外標(biāo)法計(jì)算：根據(jù)峰面積或峰高計(jì)算樣品中氫氣濃度。

4. 關(guān)鍵注意事項(xiàng)

• 避免氫氣損失：

• 采樣和分析全程避免劇烈搖動(dòng)樣品瓶。

• 使用氣密性注射器轉(zhuǎn)移頂空氣體。

• 干擾排除：

• 分子篩柱需定期活化（350℃烘烤2小時(shí)），防止水蒸氣或CO?污染。

• 若樣品含其他氣體（如O?、N?），需優(yōu)化柱溫或更換色譜柱（如PLOT-Q）。

• 儀器校準(zhǔn)：

• 每天開機(jī)后通入標(biāo)準(zhǔn)氣體（如1 ppm H?/N?）校準(zhǔn)基線。

• 定期檢查載氣純度（≥99.999%）。

5. 常見問題與解決

6. 其他檢測技術(shù)對比

7. 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)參考

• ISO 17234-2:2015：水質(zhì)-氫氣的測定-氣相色譜法。

• GB/T 31195-2014：高純氫中痕量雜質(zhì)的分析方法（可參考?xì)錃鈽?biāo)定方法）。

根據(jù)實(shí)際需求選擇方法：

• 研發(fā)或質(zhì)檢：優(yōu)先選擇GC-ZD，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

• 生產(chǎn)現(xiàn)場監(jiān)控：使用電化學(xué)傳感器，快速反饋調(diào)節(jié)電解參數(shù)。

• 教學(xué)或低成本檢測：可嘗試滴定法，但需注意誤差控制。