自動頂空進樣氣相色譜分析原理與技術(shù)應(yīng)用
頂空進樣應(yīng)用原理：
揮發(fā)性有機物分析在環(huán)境研究與評價中占有重要位置，許多有毒有機物都是揮發(fā)性的。在美國EPA規(guī)定的114種有機優(yōu)先檢出物中就有揮發(fā)性組分45種，占40％。氣相色譜幾乎是分離分析這一類組分的方法。根據(jù)樣品處理方法不同可分為吹掃捕集熱解吸法¨ ，該法主要缺點是分析時間長，需要特殊設(shè)備，優(yōu)點是檢出限低。液液萃取法 J，需要高純?nèi)軇?，容易產(chǎn)生溶劑峰干擾，富集倍數(shù)小，優(yōu)點是重復性好。直接水樣注射法 J，存在水的干擾，且對色譜柱有損害，檢出限過高，優(yōu)點是簡單方便。固相萃取法對低濃度回收率不高，耗費時間，優(yōu)點是富集倍數(shù)大 。近年來，固相微萃取與頂空分析結(jié)合也被應(yīng)用于測定水中揮發(fā)性有機物 ，但方法重現(xiàn)性方面還需要進一步完善。比較起來靜態(tài)頂空方法在水中揮發(fā)性有機物分析方面具有樣品處理簡單，操作方便，干擾少等優(yōu)點，因而被廣泛關(guān)注，有些已被列入標準方法 。該方法的突出優(yōu)點是樣品處理簡單，不使用有機溶劑，無需特殊設(shè)備，容易實現(xiàn)自動化。本文主要報道頂空分析技術(shù)基本原理及部分應(yīng)用實例。
頂空進樣器特點
    ZKPHS-20A全自動頂空進樣器是我公司推出的一種價格低廉、性能，應(yīng)用廣泛的新款氣相色譜儀樣品前處理設(shè)備，它能夠快速準確地提取出任何基質(zhì)中的揮發(fā)性化合物，并完整地傳輸?shù)綒庀嗌V儀。 該儀器采用7.0寸圖形點陣彩色液晶觸摸顯示屏，界面友好，清晰簡潔；以進樣原理為主的動畫顯示與設(shè)置，無需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。 
主要技術(shù)參數(shù)：
1. 樣品區(qū)溫度控制范圍：      室溫—220℃，以增量1℃任設(shè)；
2. 樣品傳送管線溫度控制范圍：室溫—220℃，以增量1℃任設(shè)；
3. 閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍:   室溫—220℃，以增量1℃任設(shè)；
4. 溫度控制精度： <±0.1℃；
5. 溫度控制梯度： <±0.1℃；    
6. 進樣加壓范圍： 0～0.4Mpa(連續(xù)可調(diào))；    
7. 頂空瓶工位：   20個；
8. 重復性：       RSD≤1.5%（200PPm水中乙醇）；
9. 頂空瓶規(guī)格：   可選配20ml、10ml；
10.反吹清洗流量： 0～400ml/min（連續(xù)可調(diào)）；
11.儀器有效尺寸： 430×350×510ｍｍ（長*寬*高）；
12.儀器的重量：   約25 kg；
13.加壓壓力：0~0.25Mpa （連續(xù)可調(diào)）
14.定量管體積：1ml（其他規(guī)格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）
15頂空瓶規(guī)格：10ml或20ml （其他規(guī)格可定制，如50ml、100ml等）
16.樣品工位：20位
17.可同時加熱樣品：1位(或2位）
18.RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液) 
19.反吹清洗流量：0～100ｍl/min  （連續(xù)可調(diào)）
20.同步啟動色譜數(shù)據(jù)處理工作站、GC 或外部事件同步啟動本裝置
*▲全中文7寸液晶顯示，操作簡單，一鍵啟動。自動加熱平衡、加壓、取樣、進樣、分析和分析后的吹洗等功能，更換樣品瓶等實現(xiàn)流程全自動化。
▲可預置20個樣品，極大提高了時間利用率。無需人工干預，提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的參數(shù)設(shè)置、實時工作狀態(tài)，運行時間等。
*▲全面的通電自檢功能，樣品盤自動定位、部件故障、接線故障等自動報警。
*▲多種進樣模式：單瓶多次、單瓶單次、多瓶單次。
*▲有多種故障判斷處理模式，能自動判斷樣品瓶位置，可自動避開未裝瓶的位置。在出現(xiàn)位置故障時，能避免撞瓶。在機械運動異常時，能自動停機并提示，有效的保證高精度運動的可靠并避免損壞。
▲所有樣品傳輸管路及定量環(huán)均采用進口高惰性脫活管路，無殘留，無交叉污染，保證樣品進樣的重復性和準確性。
*▲六通閥與定量環(huán)組合方式，大限度的降低了死體積，保證了進樣精度。
▲六通閥與傳輸管線的連接點處于加熱保溫箱內(nèi)，無傳輸冷點，保證了樣品的完整性。
▲采用經(jīng)典正壓取樣方式，可以測定液體或固體樣品，檢測靈敏度高。常壓進樣，基線不漂移。
*▲全部動作采用電機驅(qū)動，不需外接驅(qū)動氣體，使用安全方便。
▲兼容性強，可與國內(nèi)外各種氣相色譜連接，可同步啟動色譜及工作站，與色譜協(xié)同工作。
▲可根據(jù)客戶需要，選配不同工作溫度的六通閥。

全自動頂空氣相色譜應(yīng)用案例：
醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷（EO）殘留
儀器型號：GC2020              生產(chǎn)廠家：滕州中科譜分析儀器有限公司
色譜柱：EO殘留分析柱      使用溫度：200 ℃                  
規(guī)格：30m*0.32m               標準物濃度：0.107mg/ml    樣品溫度：110℃
色譜柱評價條件：              檢 測 器：FID       定量方法：外標法
柱    溫：120℃     進樣I：180 ℃
頂空條件： 加壓壓力：0.16MPa  載氣壓力：0.05Mpa
樣品瓶 80℃
閥     100℃
管線   80℃