白蘭地中非酒精揮發(fā)物總量氣相色譜分析方法
一、分析概述
采用氣相色譜分析方法對(duì)白蘭地中的酯類、醛類、糠醛、醇等進(jìn)行測(cè)定，并采用化學(xué)法測(cè)定白蘭地的揮發(fā)酸，從而得出體現(xiàn)白蘭地重要質(zhì)量指標(biāo)的非酒精揮發(fā)物總量。采用Varian CP WAX57CB毛細(xì)管柱（50m*0．25mm*0.2μm），內(nèi)標(biāo)法定量測(cè)定白蘭地?fù)]發(fā)性成分中的酯類、醛類、糠醛、醇。該法簡(jiǎn)單、迅速，只需30min即可測(cè)得白蘭地的20種揮發(fā)性成分。與國家白蘭地標(biāo)準(zhǔn)GB11856-1997中規(guī)定的方法相比，更簡(jiǎn)單、快速。并且在測(cè)定揮發(fā)酸時(shí)較國標(biāo)法有所改進(jìn)。
關(guān)鍵詞：白蘭地 醇 揮發(fā)酸 酯類 揮發(fā)物 質(zhì)量指標(biāo) 測(cè)定 酒精 揮發(fā)性成分
根據(jù)加工工藝，白蘭地是以葡萄為原料，經(jīng)破碎、發(fā)酵、兩次蒸餾、橡木桶陳釀、調(diào)配而成的葡萄蒸餾酒。根據(jù)原酒在橡木桶中陳釀時(shí)間即酒齡的不同，白蘭地可分為Xo、VSOP、VO、三。在橡木桶中陳釀的時(shí)間越長(zhǎng)，白蘭地中非酒精揮發(fā)物總量的值越高。參照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，我國的白蘭地標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定非酒精揮發(fā)物總量包括揮發(fā)酸、醛類、糠醛、酯類和醇。
二、儀器配置及試劑：
主機(jī)：GC-2020氣相色譜儀，氫火焰檢測(cè)器+毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)
色譜柱：毛細(xì)管柱（50m*0.25mm*0.2μm）
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2  空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?    40L   氮?dú)饬髁?00ml/min。
PHS一3C酸度計(jì)；十萬分之一電子分析天平
標(biāo)準(zhǔn)試劑：乙酸乙酯、乙醛、乙縮醛、甲醇、2一丁醇、異丁醇、丙醇、1一丁醇、烯丙醇、4一甲基一2一戊醇、2一甲基一1一丁醇、3一甲基一1一丁醇、辛酸乙酯、乳酸乙酯、1一己醇、順一3己烯醇、糠醛、癸酸乙酯、丁二酸乙酯、月桂酸乙酯      
無水乙醇： 色譜純        水：二次重蒸水
三、氣相色譜分析條件
進(jìn)樣口溫度：200~C，檢測(cè)器溫度：230~C，柱箱溫度：35℃恒溫5min，以5℃/min程序升溫到220℃ 。柱流速：20mL/min，分流比20：1。
四、非酒精揮發(fā)物總量分析譜圖
五、結(jié)論總結(jié)
按照傳統(tǒng)的檢驗(yàn)方法，白蘭地的酯類檢驗(yàn)采用堿與酯的皂化反應(yīng)來定量。滕州中科譜分析儀器有限公司提供的白蘭地中非酒精揮發(fā)物總量氣相色譜分析方法通過大量的比對(duì)實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)氣相色譜法測(cè)定的酯類與傳統(tǒng)方法檢測(cè)的結(jié)果基本一致。另外，通過白蘭地樣品蒸餾液的氣相色譜圖可看出，蒸餾液中的酯類基本由乙酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、糠醛、癸酸乙酯、丁二酸乙酯、月桂酸乙酯等組成，由于除乙酸乙酯外的其它酯類在白蘭地中含量很少，因此乙酸乙酯的含量多少?zèng)Q定了白蘭地酯類的高低。3．4 通過對(duì)幾百個(gè)白蘭地樣品所做氣相色譜分析發(fā)現(xiàn)，醇中的烯丙醇、2一丁醇、1一丁醇含量低。一般地，醇的高低主要由丙醇、異丁醇、異戊醇（2一甲基一1一丁醇和3一甲基．1一丁醇）的含量多少?zèng)Q定