頂空氣相色譜儀測(cè)定香油中溶劑殘留檢測(cè)方法

1、分析原理

食用油分機(jī)榨油和萃取油，萃取油中六號(hào)溶劑需要檢測(cè)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：≤100ppm,≤10ppm視為沒(méi)檢出。檢測(cè)原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí)，取液上氣體注入氣相色譜中測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

2、儀器材料
中科譜GC2020氣相色譜儀及工作站、
DK-16A自動(dòng)頂空進(jìn)樣器；FID檢測(cè)器；
電子分析天平
正己烷對(duì)照品純度：99％、
高純氮?dú)怃撈浚?br />AK-2空氣發(fā)生器；
HK-3氫氣發(fā)生器
3、操作條件
頂空進(jìn)樣器溫度(包括瓶在爐箱中被加熱的溫度), 定量環(huán)的溫度和傳輸線的溫度分別選定為70℃、110 ℃、115℃。樣品平衡時(shí)間:15mim ;瓶加壓時(shí)間:0.1min;定量環(huán)充填時(shí)間:0.2min ;定量環(huán)平衡時(shí)間:0.05min;進(jìn)樣時(shí)間:lmin ;GC 循環(huán)時(shí)間:5min。

4、操作方法     
  準(zhǔn)確稱取0.100g 正己烷于預(yù)先加有適量準(zhǔn)確重量的食用植物油樣品的100mL 容量瓶中, 補(bǔ)加食用植物油樣品準(zhǔn)確至10g , 加塞, 充分混勻。該樣品添加正己烷標(biāo)準(zhǔn)的濃度為1000μg/g , 作為標(biāo)準(zhǔn)加入儲(chǔ)備液。
分別準(zhǔn)確稱取0g 、0.1g 、0.5g 、1.0g 、2.0g 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于20mL 頂空樣品瓶中, 補(bǔ)加食用植物油樣品準(zhǔn)確至10.0g , 加蓋密封, 混勻, 制得濃度分別為0μg/g 、10μg/g 、50μg/ g 、100μg/g 、200μg/g 標(biāo)準(zhǔn)添加工作溶液。按選定條件, 采用頂空進(jìn)樣, 進(jìn)行色譜分析。 
5、分析總結(jié)

滕州中科譜分析儀器有限公司采用頂空氣相色譜儀測(cè)定食用香油中溶劑殘留量, 以正己烷為標(biāo)物, 用樣品直接配制標(biāo)準(zhǔn)系列, 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算公式求得樣品中溶劑殘留量, 該法避免了油樣體對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響, 操作簡(jiǎn)便, 快速, 方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度*符合衛(wèi)生檢驗(yàn)的要求